气质联用仪的操作流程主要包括开机准备、仪器调谐、样品测定和关机维护几个关键步骤。
开机准备:首先打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。然后依次打开计算机、7890AGC和5975MS电源,等待仪器自检完毕。进入MS化学工作站后,检查真空状态,确保涡轮泵转速达到100%,否则可能存在漏气问题。
仪器调谐:开机至少2小时后进行自动调谐。在仪器控制界面下,选择“调谐及真空控制”,点击“自动调谐”进行调谐,调谐结果会自动打印。调谐文件可保存为ATUNE.U或STUNE.U。
样品测定:建立方法,配置GC参数(如柱温程序、进样口温度、载气流量)和MS参数(如离子源温度、质量范围、扫描模式)。将样品注入进样口,仪器会按照设定参数进行分离和检测,得到质谱图和峰面积等信息。
关机维护:完成分析后,先关闭MSD电源,待涡轮泵转速降至0后再关闭GC电源。最后关闭计算机和载气钢瓶总阀。
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